Определение карбонатной жесткости воды
Количественный анализ
Работа 8-9
Гравиметрический анализ
Гравиметрическое определение железа
Сущность метода.Гравиметрическое определение железа основано на осаждении гидроокисью аммония ионов железа (III) в виде Fe(OH)3, получении весовой формы Fe2O3 прокаливанием Fe(OH)3, взвешивании весовой формы и пересчете на массу железа.
У с л о в и я п р о в е д е н и я р е а к ц и и о с а ж д е н и я
1) Осаждение ведут из кислого раствора при рН 2-3 и при 75-90оС. Заканчивают осаждение в нейтральной или слабощелочной среде при рН = 7-9.
2) Катионы железа (II), возможно присутствующие в растворе, должны быть предварительно окислены до Fe3+.
3) Для предупреждения образования коллоидной системы и для быстрой коагуляции образующегося аморфного осадка в анализируемый раствор предварительно добавляют коагулянт – нитрат аммония.
В ы п о л н е н и е о п р е д е л е н и я
К раствору хлорида железа, полученному от преподавателя, добавляют 3-5 мл 2 М раствора азотной кислоты и осторожно нагревают раствор (не до кипения). К горячему раствору приливают небольшими порциями 10 %-ный раствор аммиака до ощущения слабого запаха аммиака. После этого содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и для уменьшения адсорбции посторонних веществ разбавляют 100 мл горячей дистиллированной воды. Дают 4-5 мин отстояться, после чего проверяют на полноту осаждения осторожным добавлением 1-2 капель гидроксида аммония и фильтруют (осторожно, без перемешивания) через фильтр средней плотности –”белая лента”.
После того как вся жидкость над осадком будет слита, осадок в стакане промывают несколько раз декантацией 2-х процентным раствором нитрата аммония до отрицательной реакции на ион Cl- в промывных водах. Промытый осадок на фильтре в воронке подсушивают в сушильном шкафу и чуть влажным вместе с фильтром переносят в тигель. Тигель предварительно прокаливают до постоянной массы и взвешивают. Тигель с содержимым помещают в муфельную печь и осторожно обугливают фильтр с осадком. После чего прокаливают до постоянной массы при температуре 1000-1100оС. Первое прокаливание следует проводить в течение 30-40 минут. Затем тигель вынимают, немного охлаждают на воздухе и ставят в эксикатор. Взвешивание проводят после полного охлаждения. Затем повторяется прокаливание (15-20 мин) и взвешивание. Прокаливание проводят до тех пор, пока масса тигля с осадком после последнего прокаливания и предпоследнего будет различаться не более, чем на 0,0002 г (ошибка взвешивания).
Р а с ч е т
Расчет массы железа, в граммах, содержащейся в полученном растворе, проводят по формуле:
gFe = m×2M(Fe) / M (Fe2O3)
где m- масса весовой формы, г;
M(Fe)- молярная масса железа;
M(Fe2O3)-молярная масса весовой формы определяемого вещества, г.
Соотношение 2M(Fe)/M(Fe2O3) называют аналитическим множителем или фактором и обозначают как F2M(Fe)/M(Fe2O3). Следовательно формула для расчета принимает вид:
gFe = m× F2M(Fe) / M(Fe2O3) .
Пример. Предположим, что при анализе получены следующие данные:
Масса тигля с осадком: 1-е взвешивание – 16,3242 г
2-е взвешивание – 16,3234 г
3-е взвешивание – 16,3232 г
Масса тигля без осадка: 16,1530 г
Масса осадка – 0,1702 г
Находим массу железа :
gFe = m×2M(Fe)/M(Fe2O3) = 0,1702×2×55,85/159,7 = 0,1190 г
Работа 10-11
Кислотно - основное титрование
Метод кислотно-основного титрования основан на применении реакции нейтрализации. Основным уравнением процесса нейтрализации в водных растворах является взаимодействие ионов водорода (или гидроксония) с ионами гидроксила, сопровождающееся образованием слабодиссоцииро-ванных молекул воды.
Методы кислотно-основного титрования позволяют количественно определять кислоты (с помощью титрованных растворов щелочей), основания (с помощью титрованных растворов кислот) и другие вещества, реагирующие в стехиометрических соотношениях с кислотами и основаниями в водных растворах.
Приготовление рабочего раствора РСl
Цель работы:Приготовить 500 мл 0,1 М раствора соляной кислоты из концентрированного раствора HCl.
Вначале ареометром измеряют плотность раствора конц. HCl и рассчитывают объем этого раствора, необходимый для приготовления 500 мл 0,1 М раствора HCl.
Например, плотность концентрированного раствора HCl равна 1,190 г/см3 . Используя справочные таблицы, находим, что кислота имеет 38,32 %-ную концентрацию.
1) Рассчитаем, сколько граммов соляной кислоты должно содержаться в
500 мл 0,1 М раствора:
1000 мл ¾ 0,1 моль 1 моль ¾ 36,5 г
500 мл ¾ х моль 0,05 моль ¾ х г
х = 0,05 моль х = 1,825 г
2) Учитывая, что в 100 граммах раствора конц. HCl содержится 38,32 г соляной кислоты, вычислим, в каком объеме конц. HCl содержится 1,825 г HCl:
100 г ¾ 38,32 г
х г ¾ 1,825 г
х = 4,76 г
Перейдем к объему, используя формулу: V= m/r = 4,76/1,190=4,0 мл.
Следовательно, для приготовления 500 мл 0,1 Мэкв раствора HCl необходимо взять пипеткой или мерной пробиркой 4 мл раствора конц. HCl и довести дистиллированной водой до объема 500 мл.
Определение концентрации раствора HCl
В качестве первичного стандарта для определения точной концентрации рабочего раствора кислоты обычно используют тетраборат натрия Na2B4O7×10H2O (буру). Суммарное уравнение титрования тетрабората натрия кислотой можно представить следующим уравнением:
B4O72- + 2H+ + 5H2O ® 4H3BO3
Выполнение определения.Берут чистую пипетку Мора на 10 мл, ополаскивают ее 0,1000 Мэкв раствором тетрабората натрия. Наполняют пипетку этим раствором тетрабората натрия до метки и переносят в колбу для титрования на 250 мл, добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого.
Бюретку перед титрованием промывают 2-3 раза небольшим количеством раствора HCl и затем заполняют ее, доводя мениск до нулевой отметки. Проверив, нет ли в капиллярной трубке (“носике”) пузырьков воздуха, начинают титровать до появления розово-малинового окрашивания от одной капли титранта.
Титрование повторяют 3-4 раза и из полученных результатов берут наиболее совпадающие (разница между опытами не более 0,10 мл) и вычисляют среднюю величину объема HCl, пошедшего на титрование.
Расчет.
По результатам титрования вычисляют нормальную концентрацию раствора соляной кислоты:
Nбуры × Vбуры = NHCl × VHCl
где Nбуры - нормальная концентрация тетрабората натрия моль-экв/л;
Vбуры - объем тетрабората натрия, взятый для титрования, мл;
VHCl -объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;
NHCl - нормальная концентрация соляной кислоты моль-экв/л
NHCl = Nбуры × Vбуры / VHCl , (моль-экв/л)
Пример:
Если на титрование 10,0 мл 0,1000 н раствора тетрабората натрия пошло 9,50 мл (средний объем) приготовленного раствора соляной кислоты, то нормальная концентрация HСl равна:
NHCl = Nбуры × Vбуры / VHCl = 10×0,1000/9,50 = 0,105 моль-экв/л
3. Определение массы гидроксида натрия или калия в растворе
Сущность метода.Масса гидроксида натрия (или калия) определяется методом кислотно-основного титрования раствором соляной кислоты известной концентрации в присутствии индикатора метилового оранжевого.
Выполнение определения. К полученному от преподавателя раствору щелочи приливают »10 мл дистиллированной воды, добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и, наполнив бюретку титрованным раствором HCl, нормальную концентрацию которого определяли в предыдущей работе, проводят титрование. Опыт повторяют и берут среднее значение объема HСl, пошедшего на титрование. Если результаты двух титрований отличаются более, чем на 0,1 мл, то у преподавателя берут новую порцию контрольного раствора щелочи.
Расчет.
mNaOH = NHCl × ЭNaOH × VHCl / 1000 ,
где NHCl - нормальная концентрация HСl, моль-экв/л;
ЭNaOH - молярная масса эквивалента NaOH, г
VHCl - средний объем HCl, пошедший на титрование щелочи, мл
Расчет может быть выполнен также по формуле:
mNaOH = T(HCl/ NaOH) × VHCl ,
где T(HCl/ NaOH) - титр раствора HCl по определяемому веществу
NaOH, г/мл
Т(HCl/ NaOH) = NHCl × ЭNaOH/ 1000 , г/мл
Пример:На титрование израсходовано 7,55 мл 0,105 Мэкв раствора HCl.
Расчет массы NaOH проводим по формуле:
mNaOH = NHCl×ЭNaOH×VHCl/1000 = 0,105×40×7,55/1000 = 0,0317 г
Определение карбонатной жесткости воды
Сущность метода.Карбонатная жесткость воды (или временная жесткость), обусловленная присутствием гидрокарбонатов кальция и магния: Ca(HCO3)2 и Mg(HCO3)2, определяется титрованием соляной кислотой при помощи индикатора метилового оранжевого
HCO3- + H+ ® H2CO3 ® CO2 + H2O
Выполнение определения.Пипеткой (или мерной колбой) емкостью 50 или 100 мл вносят в коническую колбу исследуемую воду, прибавляют к ней 1-2 капли метилового оранжевого и оттитровывают стандартным раствором соляной кислоты до перехода окраски индикатора из желтой в розовую. Титрование повторяют 2-3 раза и определяют средний объем HСl, пошедший на титрование воды.
Расчет.
ВЖВ = NHCl × VHCl × 1000/ VВ , ммоль-экв/л
где NHCl - концентрация титранта - раствора HСl, моль- экв/л
VHCl - объем раствора HСl, пошедший на титрование, мл
VВ - объем воды, взятый для анализа, мл
Пример.На титрование 100 мл пробы воды израсходовано 4,75 мл 0,105 Мэкв раствора HСl.
ВЖВ = 0,105×4,75×1000/100 = 5,0 ммоль-экв/л.
Работа 12-13
Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском по сайту:
©2015 - 2024 stydopedia.ru Все материалы защищены законодательством РФ.
|